《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准已于2024年3月1日正式实施。
自实施以来,受到了相关检测实验室的广泛关注,中仪宇盛也收到众多用户关于应用方面的咨询。为此,中仪宇盛自有的应用中心针对该项标准,提供了完整解决方案。
方法原理
仪器条件
顶空进样器条件
平衡温度:60℃
阀箱温度:120℃
管线温度:120℃
平衡时间:10min
载气压力:120kPa
加压压力:140kPa
气相色谱仪条件
进样口温度:180℃
柱箱温度:40℃(恒温)
检测器温度:250℃
氢气流量:30ml/min
空气流量:300ml/min
尾吹气流量:30ml/min
载气控制:恒压模式(由顶空进样器提供载气控制)
检出限
本方案中BAC1柱各组分的检出限0.0006~0.0013mg/ml,BAC2柱各组分的检出限0.0003~0.0011mg/ml。均明显低于标准要求,本方案可对更低浓度样品有良好的响应。
参考标准要求,配制质量浓度为0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml、0.20mg/ml、0.50mg/ml、0.80mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml、3.0mg/ml的标准溶液。按仪器条件分析,以目标物与内标物叔丁醇的峰面积比为纵坐标,以目标物质量浓度为横坐标进行线性回归,各组分标准曲线结果图如下:
BAC1柱各组分校准曲线图:
BAC2柱各组分校准曲线图:
进样精密度
按仪器条件重复测定质量浓度为0.10mg/ml的标准样品7次,以7次峰面积结果的相对标准偏差表征精密度。表5-1列出了BAC1柱、BAC2柱精密度结果。
图5-1 BAC1柱上0.10mg/ml标准样品分析结果
图5-2 BAC2柱上0.10mg/ml标准样品分析结果
样品分析
尿液样品:100μL成年男子饮酒后尿液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇内标溶液。
图6-1成年男子饮酒后尿液在BAC1柱上的分析结果
图6-2成年男子饮酒后尿液在BAC2柱上的分析结果
图6-3人工合成血液加标样品(加标浓度0.10mg/ml)在BAC1柱上的分析结果
图6-4人工合成血液加标样品(加标浓度0.10mg/ml)在BAC2柱上的分析结果
图6-5人工合成血液在BAC1柱上的分析结果
图6-6人工合成血液在BAC2柱上的分析结果
图7-1空白试样在BAC1柱上的分析结果
图7-2空白试样在BAC2柱上的分析结果
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