近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中萘酚的测定方法,由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订的《水质 萘酚的测定 高效液相色谱法》发布。标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 1-萘酚(α-萘酚)和2-萘酚(β-萘酚)的高效液相色谱法。
据了解,工业中常用不同的萘磺酸与氢氧化钠熔融可得到相应的萘酚。萘酚是制取医药、染料、香料、合成橡胶抗氧剂等的原料,也可用作驱虫和杀菌剂。然而,萘酚与局部皮肤接触可引起脱皮,甚至产生严重的色素沉着。
近些年来,随着工业生产的快速发展,企业乱排乱放导致水体污染现象愈发严重,其中,萘酚对水质的污染现象不容忽视。针对萘酚污染水质的问题,市面上有不少测定萘酚的方法,效果不一 ,因此,《水质 萘酚的测定 高效液相色谱法》的发布正当时。
《水质 萘酚的测定 高效液相色谱法》主要内容包括适用范围、规范性引用文件、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理等,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 1-萘酚( α-萘酚)和 2-萘酚( β-萘酚)的测定。
标准中规定,当取样体积为10.0 ml,洗脱液体积为10.0 ml,进样体积为10.0 µl时,在发射波长425 nm处,标准测定1-萘酚和2-萘酚的方法检出限均为2μg/L,测定下限均为8μg/L;在发射波长360 nm 处,标准测定2-萘酚的方法检出限为0.2 μg/L,测定下限为0.8 μg/L。当取样体积为50.0 ml,洗脱液体积为10.0 ml,进样体积为10.0 µl 时,在发射波长425 nm处,标准测定1-萘酚和2-萘酚的方法检出限均为0.3 μg/L,测定下限均为1.2 μg/L;在发射波长360 nm 处,标准测定2-萘酚的方法检出限为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L。
运用高效液相色谱法测定水质中的萘酚,其方法原理为取一定量酸化后的样品(pH 值为1~2),用 C18 固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液中的萘酚经液相色谱分离后,用荧光检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
测定过程中使用的试剂和材料有乙腈、甲醇、氢氧化钠、抗坏血酸、1-萘酚、2-萘酚、盐酸、盐酸溶液、氢氧化钠溶液、甲醇溶液、C18 固相萃取柱等,测试用的仪器设备有高效液相色谱仪、色谱柱、采样瓶、样品瓶、固相萃取装置以及一般实验室常用仪器设备。
上述政策标准引用参考了《GB 17378.3 海洋监测规范》第 3 部分:样品采集、贮存与运输,《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。值得注意的是,由于实验中使用的标准物质和有机溶剂均具有一定的毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
水质 萘酚的测定 高效液相色谱法(HJ 1073-2019)